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實驗室有機實驗的十大原則


 

 
一、拿到一個目標化合物,一定要好好做文獻檢索并調閱原文,如果是已知化合物,選擇一般、不是很苛刻的條件(如需要特殊催化劑、嚴格無水無氧等)、易于工業化的工藝來做小試;如果沒有相同的化合物,選擇那些相似度高的工藝。
 
二、對于第 一次做的反應,應該了解所有用到的原料的物理、化學性質,對于反應中發生的現象也有了解(如劇烈放熱、有氣體放出、有固體生成等),做到心中有數,根據具體要求搭建適合的反應裝置;對于所用溶劑的關鍵指標也要做到心中有數。
 
三、任何時候不要把反應裝置搞成密閉體系,這是做反應的大忌,小反應可以用三通/氣球,比較大的反應可以用雙排管/氮氣保護;所有的反應應該有二次保護,在反應瓶下面墊一個塑料盆,防止一旦反應瓶破裂,物料可以回收回來,要不然,尤其是重要的反應,你只能欲哭無淚。
 
四、好好計算投料表,注意原料純度及水分,計算完畢一定要驗算一遍,從源頭上杜絕出錯。
 
五、一定不要在精神狀態不好的時候做實驗,精神狀態不好的時候容易出問題,如加錯原料或加錯原料順序、失誤引發沖料等。
 
六、對于新反應,如果不確定,建議氮氣保護下反應。
 
七、有機實驗,安 全第 一,心中要時刻有安 全意識。
 
八、對于小試反應,一定要認真觀察反應,仔細記錄反應現象,為放大積累控制參數。
 
九、對于需要過夜的反應,一定要等到反應平穩后再離開,注意攪拌速度,防止攪拌子突然跳起打碎反應瓶,確認冷凝管及冷凝水,防止半夜實驗室水漫金山。
 
十、處理反應前取樣監控,監控結果出來之前不要貿然處理;對于多步反應,注意每一步的中間體產物留樣。

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